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    RoHS測試領域X熒光光譜儀的校準與性能驗證

    時間:2020-11-08 17:31:26 作者:admin 點擊:

     
     
    2019年11月1日,《電器電子產品有害物質限制使用合格評定制度實施安排》發布,標志著中國RoHS合格評定制度正式開始實施。根據中國RoHS合格評定制度的規則,產品RoHS符合性檢測報告仍是中國RoHS合格評定活動中的主要技術支撐材料[1],因此RoHS檢測依舊是中國RoHS符合性判定的主要技術手段,所以產品RoHS檢測結果的準確性和可信度在產品符合性判定過程中顯得尤為重要。在當前RoHS檢測技術體系中,X熒光光譜法(XRF)篩選技術經過近20年的發展,已經成為業界RoHS管控重要技術之一,并廣泛應用于第三方機構RoHS檢測和生產企業來料RoHS管控等領域。隨著XRF篩選測試技術的推廣,應用于RoHS檢測領域的XRF設備數據巨大,這些設備的性能狀態直接影響RoHS篩選測試結果的準確性及可信度,從而影響中國RoHS符合性判定結果的正確性,因此如何保證并長期保持XRF設備性能狀態是保障RoHS篩選測試結果準確性及可信度的基礎,也是保證中國RoHS符合性判定結果正確性的基礎。
    2 XRF篩選測試技術在RoHS檢測中的應用
     
    在當前RoHS檢測技術體系中,使用XRF對樣品拆分獲得的檢測單元進行篩選測試。XRF篩選測試技術是RoHS檢測技術與工廠生產質量管控理念相結合的產物,該技術一開始作為企業內部的RoHS質量管控方式,在企業內部以及供貨鏈之間對產品來料RoHS符合性進行快速測試驗證,從而引入XRF光譜儀進行快速檢測,并取得了極大的成功。隨著電子制造業RoHS質量控制需求的加大,XRF光譜儀作為篩選分析方法寫進GB/T 26125-2011(IDT:IEC 62321:2008) 《電?電?產品 六種限用物質(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴?苯醚)的測定》標準中,業界逐漸認可這種測試方法。隨著IEC 62321-3-1:2013 Determination of certain substancesin electrotechnical products–Part 3-1:Screening–Lead,mercury,cadmium,total chromium and total bromine by X-ray fluorescence spectrometry(使用XRF光譜儀對鉛,汞,鎘,總鉻和總溴的篩選分析方法)發布,XRF篩選測試技術及方法已經作為國際RoHS檢測方法系列標準(IEC 62321系列標準)之一,成為世界范圍內RoHS管控領域和產品符合性評價主要技術之一。根據筆者所在機構初步統計,當前電器電子產品RoHS檢測領域中,通過XRF篩選測試的樣品比例超過70%。這是由于XRF篩選測試方法由于其技術特點而具有以下特點[2]:
     
    (1)成本低、速度快、環保(幾乎不會使用到化學試劑);
     
    (2)經過業界近20年的實踐已經證明其有效性,并被普遍認可;
     
    (3)該技術的應用使得在實驗室進行大批量、低成本、短周期的RoHS檢測成為可能。
     
    但是,相對于其他化學分析手段,XRF篩選測試技術由于自身技術特點也存在一些難點和問題從而影響其篩選測試結果的準確性和可信度,主要表現為[2]:
     
    (1)由于XRF分析技術所固有的基體效應、吸收增強效應、譜圖重疊等影響,電器電子產品行業物料基體的多樣性和復雜性,顯著增大了XRF篩選的技術難度;
     
    (2)設備性能及技術指標參差不齊,同時無法長期保持,這個問題主要表現在生產企業來料RoHS管控用XRF設備上,這些設備平時使用強度較高,使用環境較差,同時有些設備操作人員能力有限而導致XRF設備性能達不到RoHS篩選測試的技術要求;
     
    (3)專業技術人員相對短缺,且不穩定。許多生產企業中XRF測試人員流動性較大,往往缺乏穩定的XRF篩選測試專業技術人員,這會影響XRF篩選測試結果(特別是存在基體影響或處置界限附近的測試結果)的分析判定。
     
    因此,如何提高XRF篩選測試結果的準確性及可信度一直是RoHS檢測領域關注的焦點。
    3 RoHS檢測領域中XRF設備的校準和局限性分析
    3.1 XRF設備在RoHS檢測領域的校準和局限性分析
     
    當前在使用XRF篩選測試技術的電器電子產品制造企業和第三方檢測機構中,一般是通過儀器校準來保證其XRF設備符合GB/T 26125-2011和IEC 62321-3-1:2013中分辨率、重復性和精密度等基礎指標。由于應用RoHS檢測領域的XRF設備一般都是能量色散X熒光光譜儀(ED-XRF),其校準規范仍處于逐步完善過程,詳見表1。從表1可以看出,除了JJF(電子)00017-2018 是專門應用于RoHS檢測領域的ED-XRF外,其他校準規范基本不適合RoHS檢測領域中ED-XRF設備的校準,即使是JJF (電子)00017-2018,由于其計量特性的局限性,使得通過該校準規范校準的ED-XRF并不一定能適用于RoHS篩選測試。下面通過兩個案例來說明當前RoHS檢測領域中ED-XRF設備校準的局限性。
    3.2 影響RoHS篩選測試結果準確性及可信度的XRF設備性能案例分析
     
    前文提到目前RoHS檢測領域的XRF設備還是通過校準儀器的能量分辨率、能量位置偏差、穩定性、精密度和檢出限等基礎指標來保證儀器狀態穩定性,從而保證XRF篩選測試結果的準確性和可信度。但是筆者多年的實踐經驗顯示,XRF篩選測試結果的準確性和可信度影響因素不僅僅是上述幾項基礎儀器指標,還包括很多其他因素,而這些因素并不能通過當前的校準規范(表1)的校準所排查或修正。下文通過兩個實際案例進行分析。
     
    表1 當前RoHS檢測領域中XRF設備的校準及適應性分析 導出到EXCEL
     
    檢定規程/校準規范 標準級別 計量特性 校準用樣品 應用于RoHS檢測性局限性分析
    1 JJG 810-1993 《波長色散X射線熒光光譜儀檢定規程》 國標 外觀、精密度、穩定性、分辨率、線性誤差 純銅或黃銅、純鋁、鉻鎳不銹鋼 適用于波長色散型X熒光光譜儀(WD-XRF)。用作ED-XRF校準僅是參考,校準樣品分析元素不是RoHS管控元素
    2 JJF(閩)1047-2011《能量色散X射線熒光光譜儀校準規范》 地方標準 外觀、重復性、能量分辨率、線性誤差和檢出限 含鉻元素的合金鋼或不銹鋼 適用于ED-XRF校準,但校準樣品分析元素沒有覆蓋RoHS管控元素,且基材單一
    3 JJF (電子)00017-2018《電器電子產品有害物質檢測用能量色散型X射線熒光光譜儀校準規范》 行業標準 外觀、能量分辨率、能量位置偏差、穩定性、精密度和檢出限 (1)RoHS檢測X熒光分析用ABS中鎘、鉻、汞、鉛成分分析標準物質;(2)RoHS檢測X熒光分析用聚丙烯中鎘、鉻、汞、鉛成分分析標準物質;(3)RoHS檢測X熒光分析用黃銅合金中鉛成分分析標準物質;(4)RoHS檢測X熒光分析用純銅合金中鉛成分分析標準物質 可用于RoHS檢測領域ED-XRF設備校準,但計量特性種類較少,僅能保證設備基本狀態,不能保證RoHS檢測結果長期準確性和可信度
     
    3.2.1 X射線光斑照射區域偏離案例分析
     
    在RoHS檢測XRF篩選測試領域,為了確定樣品被測試區域,RoHS檢測領域的XRF設備都配置樣品室攝像頭,并默認攝像頭的中心位置即為樣品被測試預期區域,也即X光斑照射位置。而當XRF設備在搬運或震動等不當使用環境中,如電器電子產品生產工廠現場檢測實驗環境,X光斑照射區域會偏轉攝像頭中心位置。嚴重時,X光斑照射區域與樣品被測試預期區域發生偏離,如圖1所示。這種情況,筆者在行業中多家第三方檢測機構和工廠實驗室發現,如圖2所示。在RoHS檢測中,經常會對較小元器件進行XRF篩選測試,如貼片電阻等。由于制作工藝,很多貼片電阻是陶瓷類漿料造粒而成的,其主體是含鉛,但屬于RoHS豁免項,而為了增加這類元器件的可焊性,往往會在其兩端預涂一層無鉛焊錫,當使用XRF對該貼片電阻兩端預涂無鉛焊錫進行測試以判斷是否鉛超標時,由于X光斑偏離,X光譜照射區域不是攝像頭顯示的樣品預期被測區域,而是照射到該貼片電阻本體陶瓷體上,造成XRF測試結果的“鉛超標”,出現“假陽性”結果,如圖3所示。
    圖1 XRF設備的X光斑偏轉與偏離
     
     
    圖2 實測RoHS檢測行業XRF設備X光斑偏離情況
     
     
    圖3 X光斑偏離對XRF篩選測試結果的影響
     
     
    3.2.2 不開放XRF設備操作軟件校準曲線環境的案例分析
     
    目前,RoHS檢測行業里還有許多品牌的XRF設備操作軟件的校準曲線環境不向用戶開放,這意味著用戶不能定期維護校準曲線。而XRF設備由于硬件原因,如X光管老化、探測器老化等,儀器響應值會發生變化,將引起該XRF設備內置校準曲線出現漂移。當出現圖4所示的漂移時,此刻該設備測試讀出的樣品濃度值會小于樣品實際測試濃度值而出現“假陰性”風險。
    圖4 XRF設備響應漂移對測試結果的影響
     
     
    3.2.3 小結
     
    上述出現的問題,筆者在國內RoHS檢測行業內多個檢測機構和工廠實驗室中發現,而這兩項問題僅僅通過設備校準無法發現和解決。這是因為:
     
    (1)目前的校準規范(見表1)沒有X光斑偏離、儀器軟件環境和準確度三項指標的校準,XRF設備的校準發現不了上述問題;
     
    (2)校準用的標準樣品一般都是直徑20~30 mm的圓片,基本都能覆蓋RoHS檢測領域的XRF設備測試樣品窗口,這種情況下,X光斑的偏離不會對測試造成太大影響。
    4 XRF設備適用于RoHS篩選技術要求的標準化保障
     
    針對上述問題,全國電工電子產品與系統的環境標準化技術委員會有害物質檢測方法分技術委員會(SAC/TC297/SC3)組織業內專家研制了GB/T 33352-2016《電子電氣產品中限用物質篩選應用通則 X射線熒光光譜法》。該標準從設備性能要求、人員要求和測試過程要求三個方面進行了詳細規范,以保證XRF設備滿足RoHS篩選測試的技術要求,從而提高RoHS篩選測試結果的準確性和可信度[3]。特別是設備性能要求,從軟件和硬件10個方面詳細規范了應用于RoHS篩選測試的XRF設備性能指標,同時給出了詳細的指標驗證方法(詳見表2),相比于校準,按照GB/T 33352-2016對應用于RoHS篩選測試的XRF設備整體性能進行定期驗證,可以保證并長期保持XRF設備的性能狀態滿足RoHS篩選測試相關標準要求。此外,該標準的人員要求規范了XRF制樣人員、操作人員和技術主管等層面適合從事RoHS篩選測試的技術要求;測試過程要求規范了從樣品要求、定量方法、試驗條件、結果的分析與判定和質量控制等方面適用于RoHS篩選測試的技術要求。這些規范為RoHS篩選測試結果的準確性和可信度提供了標準化保障。
     
    表2 RoHS篩選測試領域XRF設備校準與性能驗證比較 導出到EXCEL
     
    XRF校準 XRF性能驗證
    目的 保證儀器設備正常運行,不會出錯。建立測試結果的溯源性 保證儀器設備滿足RoHS篩選測試技術要求和測試結果的準確性,提升中國RoHS合格評定結果可信度
    依據 JJF (電子)00017-2018或表1中其他規范 GB/T 33352-2016
    建議頻次 1次/2年 1次/1年
    指標項 (1)能量分辨率;(2)能量位置偏差;(3)穩定性;(4)精密度;(5)檢出限 (1)總體要求(運行部件、指示燈等);(2)操控軟件要求(校準曲線環境,結果顯示是否包含3σ等);(3)精密度;(4)檢出限;(5)X射線防護要求;(6)X射線光斑位置;(7)整機分辨率;(8)能量位置;(9)能量穩定性;(10)準確度
     
    5 結論及建議
     
    鑒于XRF設備在RoHS管控領域的廣泛應用及其在RoHS管控領域的重要性,提高XRF篩選測試結果的準確性及可信度是保證我國RoHS合格評定結果正確性的基礎,同時也能極大地提升我國電器電子行業RoHS管控水平。筆者提出如下建議供行業內參考:
     
    (1)加強應用于RoHS檢測領域XRF設備性能狀態的監督,保證行業內XRF設備性能狀態持續符合GB/T 33352-2016和相關標準的要求,從而保證XRF篩選測試結果的準確性及可信度;
     
    (2)加強行業內XRF篩選測試技術人員的培訓,提升我國行業內RoHS篩選測試技術水平,從而提升我國電器電子產品領域RoHS管控整體技術水平;
     
    (3)加大對GB/T 33352-2016標準的宣貫力度,推動我國RoHS檢測領域XRF篩選測試技術的進步和發展。
     
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